6400A火焰光度計(jì)開發(fā)于上世紀(jì)六七十年代,當(dāng)時(shí)只有利用汽油氣化作為儀器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影響儀器的正常使用如:氣溫低,汽油氣化不正常無(wú)法點(diǎn)燃;汽油要求120號(hào)高品質(zhì)的溶劑油,一般不易購(gòu)買;汽油又受到儲(chǔ)存條件,使用時(shí)間的變化.鑒于上述原因,上海樂傲試驗(yàn)儀器有限公司的火焰光度計(jì)不配備汽油氣化缸.取而代之,要求用戶采用石油液化氣作為燃料.石油液化氣近幾十年來,已作為生活必需品,它燃燒穩(wěn)定,安全可靠.為此用戶只要配備液化氣罐,即可使用儀器.
6400A火焰光度計(jì)器的結(jié)構(gòu)
1、氣路系統(tǒng)
樂傲儀器在儀器出廠前經(jīng)過嚴(yán)格的測(cè)試,儀器后側(cè)面有氣源接口接空氣壓縮機(jī),液化氣接口接液化氣罐即可.
空氣壓縮機(jī)氣源經(jīng)過過濾減壓閥流量控制在0.12~0.20Mpa作為吸樣的氣源.
液化氣經(jīng)過針形閥控制其流量,然后進(jìn)入霧化室與樣品混合后進(jìn)入燃燒室平穩(wěn)燃燒.
2、測(cè)量系統(tǒng)
樣品在燃燒室中發(fā)出其元素的特征譜線,透過干涉濾光片后,排除雜散光的影響,成為單一波長(zhǎng)的光束,然后由光電池接受其光能的大小,轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)放大器放大,由指針式儀表顯示樣品的讀數(shù).
使用前的準(zhǔn)備
1、用戶需配備液化石油氣罐
2、溶液的配制
1、由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會(huì)產(chǎn)生不同的背景值,為克服這差異,希望在標(biāo)準(zhǔn)液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水.
2、火焰光度計(jì)本身無(wú)法得出被測(cè)元素的濃度值.因此,必須首先制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行檢測(cè)標(biāo)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后對(duì)未知溶液進(jìn)行測(cè)定.獲得儀器顯示的讀數(shù)后,再?gòu)那€上找到相應(yīng)的濃度值,從而得到被測(cè)溶液的未知濃度值.
儀器的操作
1、開機(jī)
將空壓機(jī)空氣輸出及液化氣罐出口接上主機(jī),在燃燒室內(nèi)腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進(jìn)行操作.
.2.預(yù)熱
接下來是預(yù)熱階段.由于火焰的燃燒、樣品的注入是個(gè)動(dòng)態(tài)過程.起初是常溫狀態(tài),然后是升溫過程,當(dāng)燃?xì)饧斑M(jìn)樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時(shí)火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定,因而讀數(shù)就穩(wěn)定.
預(yù)熱時(shí)間約需10分鐘,采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣較好,因?yàn)檫@樣更能模擬實(shí)際的進(jìn)樣條件.
3、測(cè)試
儀器背面K,Na通道顯示開關(guān)可同時(shí)使用,亦可單獨(dú)使用.另有K,Na相對(duì)應(yīng)的靈敏度選擇開關(guān),"彈出"為高靈敏度設(shè)置,可檢測(cè)低含量溶液(20PPm以下)"按下"為低靈敏度設(shè)置,可檢測(cè)高含量溶液(20-80PPm).選擇開關(guān)由用戶根據(jù)溶液濃度自行選擇.
測(cè)試方面分:零滿標(biāo)及低高標(biāo)測(cè)定法兩種.
①零滿標(biāo)測(cè)定法
以測(cè)試K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作為標(biāo)樣,進(jìn)行測(cè)試為例.
1.采用高靈敏度位置
2.用蒸餾水進(jìn)樣,調(diào)節(jié)"低標(biāo)"旋鈕,使儀表指示為零
3.進(jìn)標(biāo)樣,調(diào)節(jié)"高標(biāo)"旋鈕,使儀表顯示K表為50,Na表為70.(儀器指示表面用100等分表示,測(cè)量時(shí)可根據(jù)溶液濃度自行設(shè)置指針位置,然后以倍率計(jì)算其測(cè)量結(jié)果)
4.反復(fù)幾次,讀數(shù)基本不變,即可進(jìn)行樣品測(cè)試
5.火焰光度計(jì)是相對(duì)測(cè)定的儀器,在測(cè)量過程中,經(jīng)標(biāo)定后,可進(jìn)行樣品檢測(cè),但隨著幾個(gè)或多個(gè)樣品的測(cè)定,需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定,這樣才能保證測(cè)試的準(zhǔn)確度.
6.零滿標(biāo)測(cè)定法的優(yōu)點(diǎn)是,標(biāo)定方便.缺點(diǎn)是樣品與標(biāo)樣的濃度不能差異太大,否則會(huì)造成線性誤差.
②低高標(biāo)測(cè)定法
1.由于空白溶液所產(chǎn)生的背景光,會(huì)使K、Na呈現(xiàn)一定的量,所以空白溶液實(shí)際讀數(shù)并非為零,從標(biāo)準(zhǔn)曲線來看,濃度變化是不通過零點(diǎn)的逐漸下彎的曲線,而采用低高標(biāo)測(cè)定法后,可使測(cè)定范圍限定在一定曲線區(qū)間,所以其測(cè)量誤差會(huì)相應(yīng)的減小.
2.人體血清中K+、Na+含量總在一定的范圍內(nèi)變化,如:K+的范圍是0.02mmol/L—0.06mmol/L之間,Na+的范圍是1.00mmol/L—1.6mmol/L之間,于是采用K+0.02mmol/L+Na+1.00mmol/L為低標(biāo),K+0.06mmol/L+Na+1.60mmol/L為高標(biāo)進(jìn)行定標(biāo).
3.為保證高、低不同濃度的測(cè)量范圍,就要改變放大器的輸入信號(hào),因此要求進(jìn)行多次調(diào)節(jié),使顯示與低、高標(biāo)濃度基本*,才能進(jìn)行樣品測(cè)定.